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一项使用顶空-气相色谱-质谱法测定液态制冷剂的标准征求意见稿发布
化工仪器网 政策标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,中国环境监测总站、中国环境科学研究院承担了《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》的制订工作。
  为确保标准的科学性、适用性和可行性,起草组在接到标准制订工作任务后,就成立了由具有丰富监测经验和气相色谱质谱分析经验的,多年从事环境监测分析工作的分析技术人员组成的标准编制组。不仅如此,起草组还引用了GB/T 3723《工业用化学产品采样安全通则》、GB/T 6678《化工产品采样总则》、GB/T 6680《液体化工产品采样通则》以及SN/T 2537《进出口制冷剂检验取样方法》。
  阅读《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》征求意见稿后可知,标准中规定的顶空-气相色谱-质谱法原理是在一定的温度条件下,顶空瓶内试样中的目标化合物向液上空间挥发,产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡,试样经气相色谱分离以及质谱检测器检测后,再通过与标准物质保留时间和质谱图相比较即可进行定性、内标法定量,继而可获得检测结果。
  需要注意的是,每10个样品或每批次样品应至少分析1个空白试样,空白试样中目标化合物含量也不应超过方法检出限;连续分析时,每24小时分析一次标准系列中间浓度点,其测定结果与标准值间的相对误差应在±20%以内,否则须重新绘制校准曲线;每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应分析1个平行样,平行样测定结果的相对偏差应不大于20%。
  为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还指明:采样时,应在抽测单位配合下,同时有熟悉液态制冷剂产品特性、安全操作相关知识的专业人员帮助下进行;在通过阀门取液体样品时,为避免阀门开位卡住时可能导致液体的大量流出,采样设备应具有随时限制流出总量和流速的装置;在采样前,应按照GB/T 6678的要求,确定可行的采样方案,并按照GB/T 3723要求确定安全采样措施。
  目前,我国尚未发布关于制冷剂中氯氟烃、氢氯氟烃类物质测定的标准方法,而本标准规定的顶空/气相色谱-质谱法,适用于液态制冷剂中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的检测,且灵敏度较高、定性准确。标准正式实施后,能为我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测提供技术支撑,故而希望相关单位能在仔细研核后提出建设性意见。
  更多详情请点击:《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》征求意见稿
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